Порошок плавленого-диоксида кремния — ключевой наполнитель в высококачественной-электронной упаковке, керамических материалах и высокоэффективных-покрытиях. Его чистота, гранулометрический состав, а также физические и химические свойства напрямую влияют на надежность конечной продукции. Чтобы обеспечить соответствие отраслевым стандартам (таким как GB/T 18736-2017 «Кварцевый песок высокой чистоты» и стандартам SEMI), требуется систематический процесс тестирования для строгого контроля как сырья, так и готовой продукции. Ниже объясняется весь процесс: от предварительной обработки пробы, тестирования основных показателей до интерпретации данных.
Предварительная обработка проб: первый шаг к обеспечению репрезентативного тестирования
Порошок плавленого-диоксида кремния обычно поставляется в мешках или навалом. Перед тестированием требуется стандартизированная предварительная обработка для устранения воздействия окружающей среды. Сначала случайным образом отберите репрезентативные пробы (в соответствии с GB/T 6679, «Общие правила отбора проб твердых химических продуктов»). Для партий массой меньше или равной 500 кг отбирайте пробу не менее чем в пяти точках. После смешивания уменьшите примерно до 500 г. Далее образцы просушивают в сушильном шкафу при температуре 105±2 градуса в течение 2 часов (чтобы удалить свободную влагу и избежать ошибок при последующих испытаниях). Перед использованием немедленно охладите образцы до комнатной температуры в эксикаторе. Если испытание предполагает высокие-температурные характеристики (например, потери при прокаливании), дополнительно пометьте образец как «невысушенный» и храните его отдельно.
Основные элементы и процедуры тестирования
Ключевые показатели порошка плавленого-кремнезема можно разделить на четыре категории: основные физические свойства, химическая чистота, размер частиц и функциональные свойства. Конкретный процесс тестирования выглядит следующим образом:
(I) Базовое тестирование физических свойств: первоначальная проверка внешнего вида и физической формы
1. Проверка внешнего вида: при визуальном осмотре при естественном освещении порошок плавленого-диоксида кремния должен представлять собой аморфный порошок от белого до почти-белого цвета (может выглядеть бледно-желтым/светло-коричневым при наличии примесей) без видимых комков, посторонних веществ или агломератов.
2.Определение плотности: используя метод пикнометра (в соответствии с GB/T 208-2014), точно взвесьте примерно 1 г сухого образца в пикнометре известного объема. Затем добавьте безводный этанол (исключая пузырьки воздуха). Измерьте общую массу и рассчитайте истинную плотность (типичное значение 2,2–2,3 г/см³).
3.Испытание на белизну: с помощью интеллектуального измерителя белизны WSB-V в соответствии с GB/T 17749-1999 равномерно распределите образец по всей испытательной камере (толщиной примерно 2 мм). Выполните калибровку с помощью стандартной белой пластины и считайте значение (высококачественный порошок плавленого кварца должен иметь белизну не менее 90%).
(II) Анализ химической чистоты: контроль основных примесей
Основная ценность порошка плавленого кварца- заключается в его высокой чистоте (содержание SiO₂ не менее 99,5%). Поэтому оксиды металлов и вредные элементы должны быть специально проверены:
1. Содержание диоксида кремния (SiO₂): используется метод улетучивания плавиковой кислоты-серной кислоты (классический химический анализ). После прокаливания образца при высокой температуре плавиковая кислота используется для растворения аморфного диоксида кремния (выделяя газ SiF₄). Оставшийся остаток представляет собой примесный оксид. Содержание SiO₂ рассчитывается методом вычитания (погрешность менее или равна 0,3%).
2. Металлические примеси (Fe, Al, Ca, Na и т. д.): с помощью оптического эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой (ICP-OES) образец растворяется в кислоте- (с использованием смешанной кислотной системы HF и HNO₃ для полного разложения силикатной матрицы), фиксируется до объема и вводится в прибор для количественного определения на основе интенсивности характеристических эмиссионных линий (например, Fe₂O₃ Меньше или равна до 0,02%, Al₂O₃ Менее или равно 0,05%, CaO Менее или равно 0,03%).
3.Хлорид (Cl⁻) и сульфат (SO₄²⁻): Для применения в электронном-классе необходимо тестировать растворимые анионы. Растворите небольшой образец в деионизированной воде, отфильтруйте и проанализируйте с помощью ионного хроматографа (IC). (Для продуктов класса электронной упаковки- обычно требуется содержание Cl⁻ менее или равно 5 ppm и SO₄²⁻ менее или равно 10 ppm.)
(III) Тестирование распределения частиц по размерам: ключевой фактор, влияющий на наполнение и сыпучесть
Размер частиц порошка плавленого кварца напрямую влияет на его дисперсность в смолах/керамике и плотность конечного продукта. Лазерная дифракция (согласно ISO 13320) обычно используется для тестирования:
• Сухой образец диспергируется ультразвуком в безводном этаноле (для предотвращения агломерации частиц) и вводится в ячейку для образца системы влажного отбора проб;
•Лазерный луч освещает скопление частиц, генерируя дифрагированный свет. Детектор принимает рассеянные сигналы под разными углами, а распределение частиц по размерам рассчитывается с использованием теории рассеяния Ми.
•Ключевые факторы включают D50 (средний диаметр, обычно регулируемый от 1 до 10 мкм), D90 (значение, при котором 90% частиц меньше, обычно меньше или равно 45 мкм) и удельную площадь поверхности (метод БЭТ, обычно от 15 до 30 м²/г). Различные сценарии применения (например, для упаковки ИС требуется более мелкий размер частиц, с D50 от ≈1 до 3 мкм) требуют корректировки критериев оценки.
(IV) Дополнительное функциональное тестирование производительности (при необходимости)
Для специальных применений (таких как высокочастотные-ламинаты-с медным покрытием и оптические устройства) могут быть добавлены следующие дополнительные испытания:
• Проводимость: определяет влияние остаточных растворимых ионов на работу схемы (должно быть меньше или равно 10 мкСм/см);
• Коэффициент теплового расширения (КТР): измеряется с помощью высокотемпературного дилатометра (КТР порошка плавленого кварца составляет примерно 0,5×10⁻⁶/градус, что близко к показателю полупроводниковых чипов, что снижает риск растрескивания при термическом напряжении);
• Устойчивость к кислотам и щелочам: погрузите образец в 10 % раствор соляной кислоты и гидроксида натрия на 24 часа и наблюдайте за потерей массы (степень потерь для продуктов высокого-качества составляет менее или равна 0,1%).
Оценка данных и выпуск отчета
После завершения всех испытаний измеренные значения необходимо сравнить с техническим соглашением или отраслевыми стандартами (например, для порошка плавленого кварца электронного-класса требуется SiO₂ более или равно 99,9 %, Fe₂O₃ менее или равно 0,01 % и D50 менее или равно 3 мкм). Если один показатель превышает диапазон допуска (например, белизна<85% or Cl⁻ >10 ppm), требуется повторное тестирование (повторная-отборка пробы и повторение процесса тестирования). В конечном итоге создается официальный отчет, содержащий информацию об образце, методах тестирования, необработанные данные, выводы и дату тестирования (имеющий юридическую силу при наличии сертификационной печати CMA/CNAS).
Заключение
Процесс испытаний порошка плавленого-диоксида кремния имеет основополагающее значение для обеспечения его высоких-эффективных свойств. От тщательной предварительной обработки проб до точного измерения химических и физических параметров — каждый этап должен соответствовать стандартизированным процедурам. Благодаря систематическому тестированию можно не только выявить высококачественную-качественную продукцию, соответствующую требованиям, но и обеспечить надежную гарантию качества для последующих клиентов (таких как заводы по производству упаковки для полупроводников и производители высококачественной-керамики), способствуя технологическому прогрессу во всей отраслевой цепочке.
